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陜西西安乙酸鈉濃度的測定方法

所屬分類:公司新聞    發布時間:2019-08-13   作者:
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一.儀器

1.250mL全玻璃回流裝置。如取水樣在30mL以上,用500mL全玻璃回流裝置。

2. 加熱裝置(電爐)。

3. 5mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

.試劑

1. 乙酸鈉標準溶液 (1g/L):準確稱取1.000g分析純乙酸鈉,置于1000ML容量瓶中,用蒸餾水加至刻度、搖勻(此溶液COD濃度應為680mg/L)。

2. 重鉻酸鉀標準溶液(0.2500mol/L):稱取預先在120度烘干2小時的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶內,稀釋至標線,搖勻。

3. 試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶內。

4. 硫酸-硫酸銀溶液:于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1—2天,不時搖動使其溶解。

5. 硫酸亞鐵銨標準化溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O約等于0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

標定方法:準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色?c=(0.2500·10.00)/

式中c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mol/L;

V——硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,ml。

二. 實驗步驟

1. 空白:取10.00mL蒸餾水置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL、0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口 回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時記時)。

2. 10.00mL乙酸鈉標準溶液置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml、0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時記時)。

3. 10.00ml配好的乙酸鈉待測定樣,置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00ml、0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入20ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時記時)。

冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

三. 計算

CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V

式中:

c——?硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mol/L);?V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL);?V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(mL);?V——水樣的體積(mL);? 8——氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)

乙酸鈉含量的%濃度=(乙酸鈉樣COD值/乙酸鈉標樣COD值)X100%。

注釋:因固態乙酸鈉易吸水、乙酸鈉標樣液測得的COD值可能小于680mg/L,如差值過大、可將吸了水的分析純乙酸鈉在烘箱內123℃的條件下恒溫2小時后再配標準樣。

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